Kommissionens första direktiv 85/503/EEG av den 25 oktober 1985 om metoder för analys av ätliga kaseiner och kaseinater

Avis juridique important

Kommissionens första direktiv 85/503/EEG av den 25 oktober 1985 om metoder för analys av ätliga kaseiner och kaseinater Europeiska gemenskapernas officiella tidning nr L 308 , 20/11/1985 s. 0012 - 0024 Finsk specialutgåva Område 13 Volym 14 s. 0208 Spansk specialutgåva: Område 13 Volym 19 s. 0020 Svensk specialutgåva Område 13 Volym 14 s. 0208 Portugisisk specialutgåva: Område 13 Volym 19 s. 0020

KOMMISSIONENS Fû–RSTA DIREKTIV av den 25 oktober 1985 om metoder fûÑr analys av ûÊtliga kaseiner och kaseinater (85/503/EEG) EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV med beaktande av FûÑrdraget om upprûÊttandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen, med beaktande av rûËdets direktiv 83/417/EEG av den 25 juli 1983 om tillnûÊrmning av medlemsstaternas lagstiftning om vissa mjûÑlkproteiner (kaseiner och kaseinater) avsedda som livsmedel(1), sûÊrskilt artikel 9 b i detta, och med beaktande av fûÑljande: Enligt artikel 9 b i direktiv 83/417/EEG skall analysmetoder fûÑr gemenskapen bestûÊmmas fûÑr kontroll av sammansûÊttningen av vissa ûÊtliga kaseiner och kaseinater. Ett antal metoder har utvecklats och kan nu antas. De ûËtgûÊrder som fûÑreskrivs i detta direktiv har tillstyrkts av StûÊndiga livsmedelskommittûˋn. Hû„RIGENOM Fû–RESKRIVS Fû–LJANDE. Artikel 1 Medlemsstaterna skall vidta alla nûÑdvûÊndiga ûËtgûÊrder fûÑr att sûÊkerstûÊlla att analyser som behûÑvs fûÑr kontroll av de kriterier som har faststûÊllts i bilaga 1 utfûÑrs med de metoder som beskrivs i bilaga 2. Artikel 2 Medlemsstaterna skall senast den 1 maj 1987 sûÊtta i kraft de lagar och andra fûÑrfattningar som behûÑvs fûÑr att detta direktiv skall kunna fûÑljas. De skall genast underrûÊtta kommissionen om detta. Artikel 3 Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna. UtfûÊrdat i Bryssel den 25 oktober 1985. PûË kommissionens vûÊgnar COCKFIELD Vice ordfûÑrande (1) EGT nr L 237, 26.8.1983, s. 25. BILAGA 1 Rû„CKVIDD AV GEMENSKAPENS Fû–RSTA DIREKTIV OM ANALYSMETODER Fû–R û„TLIGA KASEINER OCH KASEINATER I. AllmûÊnna bestûÊmmelser II. BestûÊmning av vattenhalten i - syrakaseiner med metod 1, bilaga 2 - lûÑpekaseiner med metod 1, bilaga 2 - kaseinater med metod 1, bilaga 2 III. BestûÊmning av proteinhalten i - syrakaseiner med metod 2, bilaga 2 - lûÑpekaseiner med metod 2, bilaga 2 - kaseinater med metod 2, bilaga 2 IV. BestûÊmning av den titrerbara surheten i - syrakaseiner med metod 3, bilaga 2 V. BestûÊmning av askhalten (ûÊven P2O5) i - syrakaseiner med metod 4, bilaga 2 - lûÑpekaseiner med metod 5, bilaga 2 VI. BestûÊmning av pH-vûÊrdet i - kaseinater med metod 6, bilaga 2 BILAGA 2 METODER Fû–R ANALYS AV SAMMANSû„TTNINGEN HOS û„TLIGA KASEINER OCH KASEINATER ALLMû„NNA BESTû„MMELSER 1. BEREDNING AV PROV Fû–R ANALYS 1.1 AllmûÊnt Det prov som lûÊmnas till laboratoriet fûÑr analys skall vûÊga minst 200 gram. 1.2 Beredning av prov fûÑr analys i laboratoriet 1.2.1 Blanda noga och finfûÑrdela klumpar och liknande i laboratorieprovet genom att flera gûËnger skaka och vûÊnda pûË behûËllaren. FûÑr att detta arbetsmoment skall kunna genomfûÑras, kan det bli nûÑdvûÊndigt att flytta ûÑver hela laboratorieprovet till en lufttûÊt och tillrûÊckligt stor behûËllare (som rymmer dubbla provmûÊngden). 1.2.2 FûÑr ûÑver ca 50 gram av det noggrant blandade laboratorieprovet (1.2.1) till provsikten (3.3). 1.2.3 Om provet pûË 50 g helt eller nûÊstan helt (minst 95 viktprocent) passerar genom sikten (3.3) kan provet som beretts enligt punkt 1.2.1 anvûÊndas fûÑr bestûÊmningen. 1.2.4 I annat fall skall provet pûË 50 g malas med en kvarn (3.4), tills det uppfyller kriterierna fûÑr siktning (1.2.3). û–verfûÑr omedelbart hela det siktade provet till en lufttûÊt och tillrûÊckligt stor behûËllare (som rymmer dubbla provmûÊngden) och blanda omsorgsfullt genom att flera gûËnger skaka och vûÊnda pûË behûËllaren. Under denna punkt mûËste ûËtgûÊrder vidtas fûÑr att undvika att varans vattenhalt ûÊndras. 1.2.5 NûÊr provet ûÊr fûÊrdigberett bûÑr bestûÊmningen utfûÑras sûË snart som mûÑjligt. 1.3 BehûËllare Provet skall alltid fûÑrvaras i en luft- och vattentûÊt behûËllare. 2. REAGENS 2.1 Vatten 2.1.1 û–verallt dûÊr det anges att vatten skall anvûÊndas fûÑr lûÑsning, spûÊdning eller tvûÊttning, avses destillerat vatten eller avjoniserat vatten av minst motsvarande renhet. 2.1.2 û–verallt dûÊr lûÑsning eller spûÊdning nûÊmns utan nûÊrmare uppgifter, avses lûÑsning i vatten eller spûÊdning med vatten. 2.2 Kemikalier Alla kemikalier som anvûÊnds skall, om inte annat anges, vara av vedertagen kvalitet fûÑr analytiska reagens. 3. UTRUSTNING 3.1 Utrustningslista Utrustningslistan upptar endast sûËdan utrustning som har en speciell uppgift eller sûÊrskild specifikation. 3.2 AnalysvûËg Med analysvûËg avses en vûËg med en noggrannhet av minst 0,1 mg. 3.3 Provsikt De provsiktar som skall anvûÊndas mûËste ha lock, vara 200 mm i diameter och vara gjorda av metallnûÊt med en nominell maskstorlek av 500 û˜m. Maskstorleken och trûËdens diameter fûËr variera inom de grûÊnser som gûÊller enligt ISO 3310/1. (Provsiktar - Tekniska krav och provning - Del 1: MetallnûÊt. ISO 3310/1 - 1975). Siktarna skall vara fûÑrsedda med uppsamlingskûÊrl. 3.4 Kvarn Om laboratorieprovet behûÑver malas (se 1.2.4) skall detta ske utan onûÑdig vûÊrmeutveckling och utan att vatten avdunstar eller absorberas. Hammarkvarn fûËr inte anvûÊndas. 4. REDOVISNING AV RESULTAT 4.1 Resultat Resultatet i analysrapporten skall berûÊknas som medelvûÊrdet av tvûË bestûÊmningar som uppfyller kriterierna fûÑr repeterbarhet hos metoden. 4.2 BerûÊkning av procenthalt Om inte annat anges skall resultatet berûÊknas i procent av provets vikt. 5. ANALYSRAPPORT Analysrapporten skall ange vilken analysmetod som anvûÊnts och redovisa de erhûËllna resultaten. Den skall dessutom redovisa alla detaljer i fûÑrfarandet som inte anges i beskrivningen av analysmetoden eller dûÊr det finns valmûÑjligheter, liksom de omstûÊndigheter som kan ha pûËverkat resultaten. Analysrapporten skall innehûËlla all den information som behûÑvs fûÑr fullstûÊndig identifikation av provet. METOD 1 BESTû„MNING AV VATTENHALT 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med denna metod bestûÊms vattenhalten i - syrakaseiner, - lûÑpekaseiner, - kaseinater. 2. DEFINITION Vattenhalten i kaseiner och kaseinater: viktfûÑrlusten faststûÊlld med den angivna metoden. 3. PRINCIP Provets ûËterstûËende vikt bestûÊms sedan det torkats i ugn under atmosfûÊriskt tryck vid 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C tills vikten blir konstant. ViktfûÑrlusten berûÊknas i procent av provets vikt. 4. UTRUSTNING 4.1 AnalysvûËg 4.2 SkûËlar, med flat botten och av material som inte korroderar vid testet, t.ex. nickel, aluminium, rostfritt stûËl eller glas. SkûËlarna mûËste ha tûÊttslutande lock som lûÊtt kan tas av. LûÊmpliga mûËtt ûÊr 60-80 mm diameter och ca 25 mm djup. 4.3 Torkugn med atmosfûÊriskt tryck, vûÊlventilerad och termostatreglerad (fûÑr drift vid 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C). Temperaturen bûÑr vara densamma i hela ugnen. 4.4 Exsickator som innehûËller nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel. 4.5 LûÊmplig anordning fûÑr hantering av skûËlar, t.ex. laboratorietûÊnger. 5. UTFû–RANDE 5.1 Provberedning Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 5.2 Behandling av skûËlen 5.2.1 VûÊrm den ûÑppna skûËlen och dess lock (4.2) minst en timme i ugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C. 5.2.2 Placera locket pûË skûËlen, flytta den fûÑrslutna skûËlen till exsickatorn (4.4), lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dûÊrefter med en noggrannhet av 0,1 mg (m0). 5.3 ProvmûÊngd Placera 3-5 gram av provet (5.1) i skûËlen, sûÊtt pûË locket och vûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg (m1). 5.4 BestûÊmning 5.4.1 Ta av locket och lûËt skûËlen och locket stûË i fyra timmar i ugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C. 5.4.2 SûÊtt tillbaka locket pûË skûËlen och flytta ûÑver den till exsickatorn, lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dûÊrefter med en noggrannhet av 0,1 mg. 5.4.3 Ta av locket och vûÊrm skûËlen pûË nytt tillsammans med locket i en timme i ugnen. Upprepa dûÊrefter punkt 5.4.2. 5.4.4 Om vikten enligt punkt 5.4.3 ûÊr mer ûÊn 1 mg lûÊgre ûÊn den som uppmûÊttes i punkt 5.4.2, skall punkt 5.4.3 gûÑras om. Om vikten har ûÑkat skall det lûÊgsta uppmûÊtta vûÊrdet anvûÊndas vid berûÊkningen (6.1). Den sist noterade vikten ûÊr m2 g. Den sammanlagda torktiden bûÑr normalt inte ûÑverskrida sex timmar. 6. REDOVISNING AV RESULTATEN 6.1 BerûÊkningsmetod ViktfûÑrlusten nûÊr provet torkas, uttryckt i viktprocent, berûÊknas med fûÑljande formel: >NUM>m1 - m2 >DEN>m1 - m0 û— 100 dûÊr: m0 = vikten i g av skûËl och lock efter punkt 5.2, m1 = vikten i g av skûËl, lock och prov fûÑre torkning (punkt 5.3), m2 = vikten i g av skûËl, lock och prov efter torkning (punkt 5.4.3 eller 5.4.4). BerûÊkna fûÑrlusten vid torkningen med en noggrannhet av 0,01 %. 6.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,1 g vatten per 100 gram prov. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de utfûÑrda bestûÊmningarna. METOD 2 BESTû„MNING AV PROTEINHALT 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med denna metod bestûÊms proteinhalten i - syrakaseiner, - lûÑpekaseiner, - kaseinater, med undantag fûÑr sûËdana som innehûËller ammoniumkaseinat eller andra proteinfria ammonium- eller kvûÊvehaltiga fûÑreningar. 2. DEFINITION Proteinhalt: kvûÊvehalten enligt bestûÊmning med den angivna metoden, dûÊrefter multiplicerad med 6,38 och uttryckt som viktprocent. 3. PRINCIP FûÑr att omvandla organiskt kvûÊve till ammoniakkvûÊve kokas ett prov med en blandning av kaliumsulfat och svavelsyra tillsammans med koppar(II)sulfat som katalysator. Ammoniaken destilleras och absorberas i borsyralûÑsning och titreras sedan med standardsaltsyralûÑsning. KvûÊvehalten omrûÊknas till proteinhalt genom att multipliceras med 6,38. 4. REAGENS 4.1 Svavelsyra, koncentrerad, S2O 1,84 g/ml. 4.2 Kaliumsulfat, vattenfritt (K2SO4). 4.3 Koppar(II)sulfatpentahydrat, (CuSO45H2O). 4.4 Sackaros (C12H22O11). 4.5 BorsyralûÑsning, 40 g/l. 4.6 Natriumhydroxid, koncentrerad vattenlûÑsning 30 % (m/m), karbonatfri. 4.7 Saltsyra, 0,1 mol/l. 4.8 Indikatorblandning. Blanda lika delar av en lûÑsning av metylrûÑtt, 2 g/l, i minst 95 % etanol (v/v) och en lûÑsning av metylenblûËtt, 1 g/l, i minst 95 % etanol (v/v). 5. UTRUSTNING 5.1 AnalysvûËg. 5.2 Kjeldahlkolv, 500 ml. 5.3 Kjeldahlutrustning som kan hûËlla kjeldahlkolven (5.2) i lutande lûÊge och som har en uppvûÊrmningsanordning som inte vûÊrmer den del av kolven som ûÊr ovanfûÑr vûÊtskeytan. 5.4 Kylare med rakt innerrûÑr. 5.5 Utlopp med utbuktning, ansluten till kylarens (5.4) nedre del, med skarv av slipat glas eller gummislang. Om gummislang anvûÊnds mûËste avstûËndet mellan glasûÊndarna vara sûË kort som mûÑjligt. 5.6 DroppfûËngare, ansluten till kjeldahlkolven (5.2) och till kylaren (5.4) genom mjuka, tûÊttslutande proppar av gummi eller annat lûÊmpligt material. 5.7 Konisk kolv, 500 ml. 5.8 Graderade cylindrar, 50 och 100 ml. 5.9 Byrett, 50 ml, gradering 0,1 ml. 5.10 HjûÊlpmedel fûÑr kokning: 5.10.1 FûÑr kokning: kokstenar bestûËende av smûË bitar av hûËrt porslin eller glas. 5.10.2 FûÑr destillering: nykalcinerade pimpstensbitar. 6. UTFû–RANDE 6.1 Provberedning Enligt beskrivningen i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 6.2 Kontroll av fûÑrekomst av ammoniakkvûÊve Om man misstûÊnker att det finns ammoniumkaseinat eller andra ammoniumfûÑreningar skall fûÑljande prov utfûÑras: Till 1 gram prov tillsûÊtts i en liten konisk kolv 10 ml vatten och 100 mg magnesiumoxid. SkûÑlj ner det magnesiumoxid som fastnat pûË kolvens insida och fûÑrslut kolven med en kork, samtidigt som en bit fuktat rûÑtt lackmuspapper placeras mellan korken och kolvens hals. Blanda omsorgsfullt kolvens innehûËll och vûÊrm kolven i vattenbad pûË 60-65 ô¯C. Om lackmuspapperet blir blûËtt inom 15 minuter finns det ammoniak i provet, och metoden kan inte tillûÊmpas (se avsnitt 1). 6.3 Blankprov UtfûÑr samtidigt med bestûÊmningen av kvûÊvehalten i provet ett blankprov med 0,5 g sackaros (4.4) i stûÊllet fûÑr provet. AnvûÊnd samma utrustning, samma kvantitet av alla reagenser och samma fûÑrfarande som beskrivs i 6.5. Om resultatet av titreringen i blankprovet ûÑverskrider 0,5 ml av 0,1 mol/l syra, skall reagenserna kontrolleras och den fûÑrorenade reagensen eller reagenserna renas eller ersûÊttas. 6.4 ProvmûÊngd HûÊll 0,3-0,4 gram av provet (6.1), uppvûÊgt med en noggrannhet av 0,1 mg, i en kjeldahlkolv (5.2). 6.5 BestûÊmning 6.5.1 LûÊgg nûËgra kokstenar av porslin eller glas (5.10.1) i kolven tillsammans med ca 10 gram vattenfritt kaliumsulfat (4.2). TillsûÊtt 0,2 g koppar(II)sulfat (4.3) och skûÑlj kolvhalsen med lite vatten. TillsûÊtt 20 ml koncentrerad svavelsyra (4.1). Blanda innehûËllet i kolven. VûÊrm fûÑrsiktigt med kjeldahlutrustningen (5.3) tills all skumbildning har upphûÑrt, koka sakta tills lûÑsningen ûÊr klar och bibehûËller en svagt grûÑnblûË fûÊrg. Snurra pûË flaskan dûË och dûË under uppvûÊrmningen. FortsûÊtt koka och reglera vûÊrmen sûË att ûËngorna kondenseras mitt i kolvhalsen. FortsûÊtt uppvûÊrmningen i 90 minuter och undvik lokal ûÑverhettning. LûËt svalna till rumstemperatur. TillsûÊtt fûÑrsiktigt ca 200 ml vatten och ett par pimpstensbitar (5.10.2). Blanda och lûËt svalna igen. 6.5.2 HûÊll 50 ml borsyralûÑsning (4.5) och fyra droppar av indikatorn (4.8) i den koniska kolven (5.7). Blanda. Placera den koniska kolven under kylaren (5.4) sûË att utloppets mynning (5.5) sûÊnks ner i borsyralûÑsningen. HûÊll 80 ml natriumhydroxidlûÑsning (4.6) i kjeldahlkolven med hjûÊlp av en graderad cylinder (5.8). Under denna punkt lutas kolven sûË att natriumhydroxidlûÑsningen rinner ned lûÊngs kolvens ena sida och bildar en bottensats. Anslut omedelbart kjeldahlkolven till kylaren med hjûÊlp av droppfûËngaren (5.6). Snurra fûÑrsiktigt pûË kjeldahlkolven sûË att innehûËllet blandas. Koka sakta till att bûÑrja med och undvik skumbildning. FortsûÊtt destillera sûË att det efter ca 30 minuter har bildats 150 ml destillat. Destillatets temperatur bûÑr vara under 25 ô¯C. NûÊr ca tvûË minuter ûËterstûËr av destilleringen sûÊnks den koniska kolven sûË att utloppet inte lûÊngre ûÊr nedsûÊnkt i syralûÑsningen, och mynningen skûÑljs med lite vatten. Avbryt uppvûÊrmningen, avlûÊgsna utloppet och skûÑlj vûÊggarna in- och utvûÊndigt med lite vatten som samlas upp i den koniska kolven. 6.5.3 Titrera destillatet i den koniska kolven med volymetrisk standardsaltsyralûÑsning (4.7). 7. REDOVISNING AV RESULTAT 7.1 Formel och berûÊkningsmetod Provets proteinhalt uttryckt i viktprocent berûÊknas med fûÑljande formel: >NUM>(V1 - V2) û— T û— 14 û— 100 û— 6,38 >DEN>m û— 1 000 = >NUM>8,932 (V1 - V2) û— T >DEN>m dûÊr: V1 ûÊr volymen i milliliter av den volymetriska standardsaltsyralûÑsning (4.7) som anvûÊnts vid bestûÊmningen (6.5), V2 ûÊr volymen i milliliter av den volymetriska standardsaltsyralûÑsningen (4.7) som anvûÊnts vid blankbestûÊmningen (6.3), T ûÊr den volymetriska saltsyralûÑsningens (4.7) styrka i mol/l, m ûÊr provets vikt i gram. BerûÊkna proteinhalten med en noggrannhet av 0,1 %. 7.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrs samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,5 gram protein per 100 gram prov. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna. METOD 3 BESTû„MNING AV DEN TITRERBARA SURHETEN 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med denna metod bestûÊms den titrerbara surheten hos - syrakaseiner. 2. DEFINITION Den titrerbara surheten hos syrakaseiner: den mûÊngd i milliliter av en 0,1 mol/l standardnatriumhydroxidlûÑsning som behûÑvs fûÑr att neutralisera ett vattenextrakt pûË 1 gram av provet. 3. PRINCIP Ett vattenextrakt av provet med en temperatur av 60 ô¯C tas fram och filtreras. Filtratet titreras mot standardnatriumhydroxid med fenolftalein som indikator. 4. REAGENS Det vatten som anvûÊnds vid bestûÊmningen eller vid framstûÊllning av reagens skall befrias frûËn koldioxid genom att kokas i 10 minuter fûÑre anvûÊndningen. 4.1 NatriumhydroxidlûÑsning: 0,1 mol/l. 4.2 IndikatorlûÑsning med fenolftalein: 10 g/l i etanol (95 % v/v) neutral mot indikatorn. 5. UTRUSTNING 5.1 AnalysvûËg. 5.2 Konisk kolv, 500 ml, med slipad hals och glaspropp. 5.3 Vollpipett, 100 ml. 5.4 Pipett, lûÊmplig fûÑr mûÊtning av 0,5 ml indikatorlûÑsning (4.2). 5.5 Konisk kolv, 250 ml. 5.6 MûÊtcylinder, 250 ml. 5.7 Byrett, gradering 0,1 ml. 5.8 Vattenbad, som kan hûËlla temperaturen vid 60 ô¯C ôÝ 2 ô¯C. 5.9 LûÊmpligt filter. 6. UTFû–RANDE 6.1 Provberedning Enligt beskrivning i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 6.2 ProvmûÊngd VûÊg upp ca 10 gram av provet (6.1) med en noggrannhet av 10 mg och hûÊll det i den koniska kolven (5.2). 6.3 BestûÊmning TillsûÊtt med en 250 ml mûÊtcylinder (5.6) 200 ml nykokt och avsvalnat vatten som dessfûÑrinnan vûÊrmts upp till 60 ô¯C. FûÑrslut kolven, blanda innehûËllet i kolven genom att snurra pûË den och placera den i ett 60 ô¯C vattenbad (5.8) i 30 minuter. Skaka kolven med ca 10 minuters mellanrum. Filtrera och lûËt filtratet svalna till ca 20 ô¯C. Filtratet mûËste vara klart. û–verfûÑr med pipett (5.3) 100 ml av det avsvalnade filtratet till den koniska kolven (5.5). TillsûÊtt med pipett (5.4) 0,5 ml indikatorlûÑsning av fenolftalein (4.2). Titrera med volymetrisk standardnatriumhydroxidlûÑsning (4.1) tills en svagt rosa fûÊrg framtrûÊder och bibehûËlls under minst 30 sekunder. MûÊt och notera den anvûÊnda mûÊngden med en noggrannhet av 0,01 ml. 7. REDOVISNING AV RESULTAT 7.1 Formel och berûÊkningsmetod Den titrerbara surheten i syrakasein berûÊknas med fûÑljande formel: >NUM>20 û— V û— T >DEN>m dûÊr: V ûÊr volymen i milliliter av den anvûÊnda volymetriska standardnatriumhydroxidlûÑsningen (4.1), T ûÊr styrkan hos den anvûÊnda volymetriska standardnatriumhydroxidlûÑsningen (4.1) i mol/l, m ûÊr provets vikt i gram. BerûÊkna den titrerbara surheten med tvûË decimaler. 7.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,02 ml 0,1 mol/l natriumhydroxid per gram prov. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna. METOD 4 BESTû„MNING AV ASKHALT (inklusive P2O5) 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med metoden bestûÊms mûÊngden aska (inklusive P2O5) i - syrakaseiner. 2. DEFINITION MûÊngden aska (inklusive P2O5): den mûÊngd aska som bestûÊmts med den angivna metoden. 3. PRINCIP En del av provet fûÑrbrûÊnns till aska vid 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C och fûÑr att binda all organisk fosfor skall detta ske i nûÊrvaro av magnesiumacetat. Den slutliga mûÊngden aska berûÊknas genom att restmûÊngden vûÊgs och vikten pûË askan som kommer frûËn magnesiumacetatet dras ifrûËn. 4. REAGENS 4.1 MagnesiumacetattetrahydratlûÑsning, 120 g/l. LûÑs 120 gram magnesiumacetattetrahydrat [Mg(CH3CO2)24H2O] i vatten och spûÊd med vatten till 1 l. 5. UTRUSTNING 5.1 AnalysvûËg 5.2 Vollpipett, 5 ml. 5.3 SkûËlar av kisel eller platina, ca 70 mm i diameter och 25-50 mm djupa. 5.4 Torkugn, instûÊllbar pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C. 5.5 Elektrisk muffelugn, instûÊllbar pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. 5.6 Kokande vattenbad 5.7 Exsickator med nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel. 6. UTFû–RANDE 6.1 Provberedning Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 6.2 Behandling av skûËlarna VûÊrm upp tvûË skûËlar (A, B) (5.3) i 30 minuter i den elektriska muffelugnen (5.5) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. LûËt skûËlarna svalna nûËgot och placera dem sedan i exsickatorn (5.7) tills de har svalnat till vûËgrummets temperatur och vûÊg dem sedan med en noggrannhet av 0,1 mg. 6.3 ProvmûÊngd VûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg upp ca 3 gram av provet (6.1) direkt i en av de iordningstûÊllda skûËlarna (A). 6.4 BestûÊmning TillsûÊtt med pipetten (5.2) exakt 5 ml magnesiumacetatlûÑsning (4.1) till skûËl (A) sûË att hela provet blir fuktigt och lûËt stûË i 20 minuter. TillsûÊtt med pipetten (5.2) exakt 5 ml magnesiumacetatlûÑsning (4.1) till den andra iordningstûÊllda skûËlen (B). Indunsta innehûËllet i bûËda skûËlarna (A och B) pûË kokande vattenbad till torrhet (5.6). Placera bûËda skûËlarna i torkugnen (5.4), som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C, i 30 minuter. VûÊrm upp skûËl A med innehûËll pûË svag lûËga, vûÊrmeplatta eller under en infrarûÑdlampa, tills provet ûÊr helt fûÑrkolnat och se noga till att det inte bûÑrjar brinna. Flytta bûËda skûËlarna (A och B) till den elektriska muffelugnen (5.5), som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C, och vûÊrm i minst en timme tills allt kol i skûËl A har fûÑrsvunnit. LûËt bûËda skûËlarna svalna nûËgot, stûÊll dem dûÊrefter i exsickatorn (5.7) och lûËt dem svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dem sedan med en noggrannhet av 0,1 mg. VûÊrm pûË nytt upp skûËlarna i muffelugnen (5.5) i omkring 30 minuter, kyl ned och vûÊg provet tills vikten fûÑrûÊndras mindre ûÊn 1 mg eller bûÑrjar ûÑka. Notera den lûÊgsta vikten. 7. REDOVISNING AV RESULTAT 7.1 BerûÊkningsmetod Provets askmûÊngd i viktprocent, inklusive P2O5, berûÊknas med fûÑljande formel: >NUM>(m1 - m2) - (m3 - m4) >DEN>m0 û— 100 dûÊr: m0 ûÊr provets vikt i gram, m1 ûÊr vikten i gram av skûËl A med ûËterstûËende innehûËll, m2 ûÊr vikten i gram av den iordningstûÊllda skûËlen A, m3 ûÊr vikten i gram av skûËl B med ûËterstûËende innehûËll, m4 ûÊr vikten i gram av den iordningstûÊllda skûËlen B. BerûÊkna det slutliga resultatet med en noggrannhet av 0,01 %. 7.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,1 gram per 100 gram prov. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna. METOD 5 BESTû„MNING AV ASKHALT (inklusive P2O5) 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med metoden bestûÊms mûÊngden aska (inklusive P2O5) i - lûÑpekasein. 2. DEFINITION MûÊngden aska (inklusive P2O5): den mûÊngd aska som bestûÊmts med den angivna metoden. 3. PRINCIP En viss mûÊngd prov fûÑrbrûÊnns till konstant vikt vid 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. RestmûÊngden bestûÊms genom vûÊgning och berûÊknas som viktprocent av provet. 4. UTRUSTNING 4.1 AnalysvûËg 4.2 SkûËl av kisel eller platina, ca 70 mm i diameter och 25-50 mm djup. 4.3 Elektrisk muffelugn, instûÊllbar pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. 4.4 Exsickator med nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel. 5. UTFû–RANDE 5.1 Provberedning Enligt beskrivning i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 5.2 Behandling av skûËlen VûÊrm upp skûËlen (4.2) i 30 minuter i den elektriska muffelugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. LûËt skûËlen svalna nûËgot och placera den sedan i exsickatorn (4.4) tills den har svalnat till vûËgrummets temperatur och vûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg. 5.3 ProvmûÊngd VûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg upp ca 3 gram av provet (5.1) direkt i den iordningstûÊllda skûËlen. 5.4 BestûÊmning VûÊrm upp skûËlen med innehûËll pûË svag lûËga, vûÊrmeplatta eller under en infrarûÑdlampa, tills provet ûÊr helt fûÑrkolnat och se noga till att det inte brinner med lûËga. Flytta skûËlen till den elektriska muffelugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C och vûÊrm i minst en timme tills allt kol i skûËlen har fûÑrsvunnit. LûËt skûËlen svalna nûËgot, stûÊll den dûÊrefter i exsickatorn (4.4), lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg sedan med en noggrannhet av 0,1 mg. VûÊrm pûË nytt upp skûËlen i muffelugnen (4.3) i omkring 30 minuter, kyl ned och vûÊg provet tills vikten fûÑrûÊndras mindre ûÊn 1 mg eller bûÑrjar ûÑka. Notera den lûÊgsta vikten. 6. REDOVISNING AV RESULTAT 6.1 BerûÊkningsmetod med formel Provets askmûÊngd i viktprocent, inklusive P2O5, berûÊknas med fûÑljande formel: >NUM>m1 - m2 >DEN>m0 û— 100 dûÊr: m0 ûÊr provets vikt i gram, m1 ûÊr skûËlens vikt i gram med ûËterstûËende innehûËll, m2 ûÊr den iordningstûÊllda skûËlens vikt i gram. BerûÊkna det slutliga resultatet med en noggrannhet av 0,01 %. 6.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,15 gram aska per 100 gram prov. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna. METOD 6 BESTû„MNING AV pH-Vû„RDE 1. ANVû„NDNINGSOMRû DE Med denna metod bestûÊms pH-vûÊrdet hos - kaseinater. 2. DEFINITION pH-vûÊrdet hos kaseinater: pH-vûÊrdet vid 20 ô¯C i en vattenlûÑsning av kaseinat enligt bestûÊmning med den angivna metoden. 3. PRINCIP Elektrometrisk bestûÊmning av pH-vûÊrdet hos en vattenlûÑsning av kaseinat med hjûÊlp av pH-meter. 4. REAGENS Det vatten som anvûÊnds vid beredning av reagenserna eller vid utfûÑrandet (6) skall vara nydestillerat och skyddat mot koldioxidabsorption. 4.1 BuffertlûÑsningar fûÑr kalibrering av pH-metern (5.2). TvûË standardbuffertlûÑsningar med pH-vûÊrden vid 20 ô¯C som ûÊr kûÊnda till andra decimalen och som markerar ûÑvre och undre grûÊnsen av det prov som skall analyseras, t.ex. en ftalatbuffertlûÑsning med pH-vûÊrde ca 4 och en boraxbuffertlûÑsning med pH-vûÊrde ca 9. 5. UTRUSTNING 5.1 VûËg med en noggrannhet av 0,1 gram. 5.2 pH-meter med en kûÊnslighet av minst 0,05 pH-enheter med en pûË lûÊmpligt sûÊtt kalibrerad elektrod, t.ex. en glaselektrod och en kalomelelektrod eller liknande som referenselektrod. 5.3 Termometer med en noggrannhet av 0,5 ô¯C. 5.4 Konisk kolv, 100 ml, med propp av slipat glas. 5.5 BûÊgare, 50 ml. 5.6 Mixer 5.7 BûÊgare, minst 250 ml, till mixern (5.6). 6. UTFû–RANDE 6.1 Provberedning Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2. 6.2 BestûÊmning 6.2.1 Kalibrering av pH-meter Justera buffertlûÑsningarnas (4.1) temperatur till 20 ô¯C och kalibrera pH-metern enligt tillverkarens anvisningar. AnmûÊrkningar 1. Kalibreringen bûÑr utfûÑras med kolvarna stûËende i 20 minuter (se 6.2.2). 2. Om en serie prov utfûÑrs, bûÑr pH-meterns kalibrering kontrolleras med en eller flera av standardbuffertlûÑsningarna minst var 30:e minut. 6.2.2 Beredning av prov HûÊll 95 ml vatten i bûÊgaren (5.6), tillsûÊtt 5,0 gram av provet (6.1) och blanda med mixern (5.5) i 30 sekunder. TûÊck ûÑver med ett urglas och lûËt blandningen stûË i 20 minuter vid ca 20 ô¯C. 6.2.3 MûÊtning av pH-vûÊrde 6.2.3.1 HûÊll ca 20 ml av lûÑsningen i bûÊgaren (5.5), och bestûÊm omedelbart pH-vûÊrdet i vûÊtskan med hjûÊlp av pH-metern (5.2), sedan glaselektroden noggrant skûÑljts med vatten. 6.2.3.2 AvlûÊs pH-vûÊrdet. 7. REDOVISNING AV RESULTAT 7.1 Notering av pH-vûÊrde Anteckna som pH-vûÊrde fûÑr denna vattenlûÑsning av kaseinat det vûÊrde som visas pûË pH-meterns skala med minst tvûË decimaler. 7.2 Repeterbarhet Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,05 pH-enheter. Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.

KOMMISSIONENS Fû–RSTA DIREKTIV av den 25 oktober 1985 om metoder fûÑr analys av ûÊtliga kaseiner och kaseinater (85/503/EEG)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av FûÑrdraget om upprûÊttandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rûËdets direktiv 83/417/EEG av den 25 juli 1983 om tillnûÊrmning av medlemsstaternas lagstiftning om vissa mjûÑlkproteiner (kaseiner och kaseinater) avsedda som livsmedel(1), sûÊrskilt artikel 9 b i detta, och

med beaktande av fûÑljande:

Enligt artikel 9 b i direktiv 83/417/EEG skall analysmetoder fûÑr gemenskapen bestûÊmmas fûÑr kontroll av sammansûÊttningen av vissa ûÊtliga kaseiner och kaseinater.

Ett antal metoder har utvecklats och kan nu antas.

De ûËtgûÊrder som fûÑreskrivs i detta direktiv har tillstyrkts av StûÊndiga livsmedelskommittûˋn.

Hû„RIGENOM Fû–RESKRIVS Fû–LJANDE.

Artikel 1

Medlemsstaterna skall vidta alla nûÑdvûÊndiga ûËtgûÊrder fûÑr att sûÊkerstûÊlla att analyser som behûÑvs fûÑr kontroll av de kriterier som har faststûÊllts i bilaga 1 utfûÑrs med de metoder som beskrivs i bilaga 2.

Artikel 2

Medlemsstaterna skall senast den 1 maj 1987 sûÊtta i kraft de lagar och andra fûÑrfattningar som behûÑvs fûÑr att detta direktiv skall kunna fûÑljas. De skall genast underrûÊtta kommissionen om detta.

Artikel 3

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

UtfûÊrdat i Bryssel den 25 oktober 1985.

PûË kommissionens vûÊgnar

COCKFIELD

Vice ordfûÑrande

(1) EGT nr L 237, 26.8.1983, s. 25.

BILAGA 1

Rû„CKVIDD AV GEMENSKAPENS Fû–RSTA DIREKTIV OM ANALYSMETODER Fû–R û„TLIGA KASEINER OCH KASEINATER

I. AllmûÊnna bestûÊmmelser

II. BestûÊmning av vattenhalten i

- syrakaseiner med metod 1, bilaga 2

- lûÑpekaseiner med metod 1, bilaga 2

- kaseinater med metod 1, bilaga 2

III. BestûÊmning av proteinhalten i

- syrakaseiner med metod 2, bilaga 2

- lûÑpekaseiner med metod 2, bilaga 2

- kaseinater med metod 2, bilaga 2

IV. BestûÊmning av den titrerbara surheten i

- syrakaseiner med metod 3, bilaga 2

V. BestûÊmning av askhalten (ûÊven P2O5) i

- syrakaseiner med metod 4, bilaga 2

- lûÑpekaseiner med metod 5, bilaga 2

VI. BestûÊmning av pH-vûÊrdet i

- kaseinater med metod 6, bilaga 2

BILAGA 2

METODER Fû–R ANALYS AV SAMMANSû„TTNINGEN HOS û„TLIGA KASEINER OCH KASEINATER

ALLMû„NNA BESTû„MMELSER

1. BEREDNING AV PROV Fû–R ANALYS

1.1 AllmûÊnt

Det prov som lûÊmnas till laboratoriet fûÑr analys skall vûÊga minst 200 gram.

1.2 Beredning av prov fûÑr analys i laboratoriet

1.2.1 Blanda noga och finfûÑrdela klumpar och liknande i laboratorieprovet genom att flera gûËnger skaka och vûÊnda pûË behûËllaren. FûÑr att detta arbetsmoment skall kunna genomfûÑras, kan det bli nûÑdvûÊndigt att flytta ûÑver hela laboratorieprovet till en lufttûÊt och tillrûÊckligt stor behûËllare (som rymmer dubbla provmûÊngden).

1.2.2 FûÑr ûÑver ca 50 gram av det noggrant blandade laboratorieprovet (1.2.1) till provsikten (3.3).

1.2.3 Om provet pûË 50 g helt eller nûÊstan helt (minst 95 viktprocent) passerar genom sikten (3.3) kan provet som beretts enligt punkt 1.2.1 anvûÊndas fûÑr bestûÊmningen.

1.2.4 I annat fall skall provet pûË 50 g malas med en kvarn (3.4), tills det uppfyller kriterierna fûÑr siktning (1.2.3). û–verfûÑr omedelbart hela det siktade provet till en lufttûÊt och tillrûÊckligt stor behûËllare (som rymmer dubbla provmûÊngden) och blanda omsorgsfullt genom att flera gûËnger skaka och vûÊnda pûË behûËllaren. Under denna punkt mûËste ûËtgûÊrder vidtas fûÑr att undvika att varans vattenhalt ûÊndras.

1.2.5 NûÊr provet ûÊr fûÊrdigberett bûÑr bestûÊmningen utfûÑras sûË snart som mûÑjligt.

1.3 BehûËllare

Provet skall alltid fûÑrvaras i en luft- och vattentûÊt behûËllare.

2. REAGENS

2.1 Vatten

2.1.1 û–verallt dûÊr det anges att vatten skall anvûÊndas fûÑr lûÑsning, spûÊdning eller tvûÊttning, avses destillerat vatten eller avjoniserat vatten av minst motsvarande renhet.

2.1.2 û–verallt dûÊr lûÑsning eller spûÊdning nûÊmns utan nûÊrmare uppgifter, avses lûÑsning i vatten eller spûÊdning med vatten.

2.2 Kemikalier

Alla kemikalier som anvûÊnds skall, om inte annat anges, vara av vedertagen kvalitet fûÑr analytiska reagens.

3. UTRUSTNING

3.1 Utrustningslista

Utrustningslistan upptar endast sûËdan utrustning som har en speciell uppgift eller sûÊrskild specifikation.

3.2 AnalysvûËg

Med analysvûËg avses en vûËg med en noggrannhet av minst 0,1 mg.

3.3 Provsikt

De provsiktar som skall anvûÊndas mûËste ha lock, vara 200 mm i diameter och vara gjorda av metallnûÊt med en nominell maskstorlek av 500 û˜m. Maskstorleken och trûËdens diameter fûËr variera inom de grûÊnser som gûÊller enligt ISO 3310/1. (Provsiktar - Tekniska krav och provning - Del 1: MetallnûÊt. ISO 3310/1 - 1975). Siktarna skall vara fûÑrsedda med uppsamlingskûÊrl.

3.4 Kvarn

Om laboratorieprovet behûÑver malas (se 1.2.4) skall detta ske utan onûÑdig vûÊrmeutveckling och utan att vatten avdunstar eller absorberas. Hammarkvarn fûËr inte anvûÊndas.

4. REDOVISNING AV RESULTAT

4.1 Resultat

Resultatet i analysrapporten skall berûÊknas som medelvûÊrdet av tvûË bestûÊmningar som uppfyller kriterierna fûÑr repeterbarhet hos metoden.

4.2 BerûÊkning av procenthalt

Om inte annat anges skall resultatet berûÊknas i procent av provets vikt.

5. ANALYSRAPPORT

Analysrapporten skall ange vilken analysmetod som anvûÊnts och redovisa de erhûËllna resultaten. Den skall dessutom redovisa alla detaljer i fûÑrfarandet som inte anges i beskrivningen av analysmetoden eller dûÊr det finns valmûÑjligheter, liksom de omstûÊndigheter som kan ha pûËverkat resultaten. Analysrapporten skall innehûËlla all den information som behûÑvs fûÑr fullstûÊndig identifikation av provet.

METOD 1 BESTû„MNING AV VATTENHALT

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med denna metod bestûÊms vattenhalten i

- syrakaseiner,

- lûÑpekaseiner,

- kaseinater.

2. DEFINITION

Vattenhalten i kaseiner och kaseinater: viktfûÑrlusten faststûÊlld med den angivna metoden.

3. PRINCIP

Provets ûËterstûËende vikt bestûÊms sedan det torkats i ugn under atmosfûÊriskt tryck vid 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C tills vikten blir konstant. ViktfûÑrlusten berûÊknas i procent av provets vikt.

4. UTRUSTNING

4.1 AnalysvûËg

4.2 SkûËlar, med flat botten och av material som inte korroderar vid testet, t.ex. nickel, aluminium, rostfritt stûËl eller glas. SkûËlarna mûËste ha tûÊttslutande lock som lûÊtt kan tas av. LûÊmpliga mûËtt ûÊr 60-80 mm diameter och ca 25 mm djup.

4.3 Torkugn med atmosfûÊriskt tryck, vûÊlventilerad och termostatreglerad (fûÑr drift vid 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C). Temperaturen bûÑr vara densamma i hela ugnen.

4.4 Exsickator som innehûËller nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel.

4.5 LûÊmplig anordning fûÑr hantering av skûËlar, t.ex. laboratorietûÊnger.

5. UTFû–RANDE

5.1 Provberedning

Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

5.2 Behandling av skûËlen

5.2.1 VûÊrm den ûÑppna skûËlen och dess lock (4.2) minst en timme i ugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C.

5.2.2 Placera locket pûË skûËlen, flytta den fûÑrslutna skûËlen till exsickatorn (4.4), lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dûÊrefter med en noggrannhet av 0,1 mg (m0).

5.3 ProvmûÊngd

Placera 3-5 gram av provet (5.1) i skûËlen, sûÊtt pûË locket och vûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg (m1).

5.4 BestûÊmning

5.4.1 Ta av locket och lûËt skûËlen och locket stûË i fyra timmar i ugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C.

5.4.2 SûÊtt tillbaka locket pûË skûËlen och flytta ûÑver den till exsickatorn, lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dûÊrefter med en noggrannhet av 0,1 mg.

5.4.3 Ta av locket och vûÊrm skûËlen pûË nytt tillsammans med locket i en timme i ugnen. Upprepa dûÊrefter punkt 5.4.2.

5.4.4 Om vikten enligt punkt 5.4.3 ûÊr mer ûÊn 1 mg lûÊgre ûÊn den som uppmûÊttes i punkt 5.4.2, skall punkt 5.4.3 gûÑras om.

Om vikten har ûÑkat skall det lûÊgsta uppmûÊtta vûÊrdet anvûÊndas vid berûÊkningen (6.1).

Den sist noterade vikten ûÊr m2 g. Den sammanlagda torktiden bûÑr normalt inte ûÑverskrida sex timmar.

6. REDOVISNING AV RESULTATEN

6.1 BerûÊkningsmetod

ViktfûÑrlusten nûÊr provet torkas, uttryckt i viktprocent, berûÊknas med fûÑljande formel:

>NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

û— 100

dûÊr:

m0 = vikten i g av skûËl och lock efter punkt 5.2,

m1 = vikten i g av skûËl, lock och prov fûÑre torkning (punkt 5.3),

m2 = vikten i g av skûËl, lock och prov efter torkning (punkt 5.4.3 eller 5.4.4).

BerûÊkna fûÑrlusten vid torkningen med en noggrannhet av 0,01 %.

6.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,1 g vatten per 100 gram prov.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de utfûÑrda bestûÊmningarna.

METOD 2 BESTû„MNING AV PROTEINHALT

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med denna metod bestûÊms proteinhalten i

- syrakaseiner,

- lûÑpekaseiner,

- kaseinater,

med undantag fûÑr sûËdana som innehûËller ammoniumkaseinat eller andra proteinfria ammonium- eller kvûÊvehaltiga fûÑreningar.

2. DEFINITION

Proteinhalt: kvûÊvehalten enligt bestûÊmning med den angivna metoden, dûÊrefter multiplicerad med 6,38 och uttryckt som viktprocent.

3. PRINCIP

FûÑr att omvandla organiskt kvûÊve till ammoniakkvûÊve kokas ett prov med en blandning av kaliumsulfat och svavelsyra tillsammans med koppar(II)sulfat som katalysator. Ammoniaken destilleras och absorberas i borsyralûÑsning och titreras sedan med standardsaltsyralûÑsning. KvûÊvehalten omrûÊknas till proteinhalt genom att multipliceras med 6,38.

4. REAGENS

4.1 Svavelsyra, koncentrerad, S2O 1,84 g/ml.

4.2 Kaliumsulfat, vattenfritt (K2SO4).

4.3 Koppar(II)sulfatpentahydrat, (CuSO45H2O).

4.4 Sackaros (C12H22O11).

4.5 BorsyralûÑsning, 40 g/l.

4.6 Natriumhydroxid, koncentrerad vattenlûÑsning 30 % (m/m), karbonatfri.

4.7 Saltsyra, 0,1 mol/l.

4.8 Indikatorblandning. Blanda lika delar av en lûÑsning av metylrûÑtt, 2 g/l, i minst 95 % etanol (v/v) och en lûÑsning av metylenblûËtt, 1 g/l, i minst 95 % etanol (v/v).

5. UTRUSTNING

5.1 AnalysvûËg.

5.2 Kjeldahlkolv, 500 ml.

5.3 Kjeldahlutrustning som kan hûËlla kjeldahlkolven (5.2) i lutande lûÊge och som har en uppvûÊrmningsanordning som inte vûÊrmer den del av kolven som ûÊr ovanfûÑr vûÊtskeytan.

5.4 Kylare med rakt innerrûÑr.

5.5 Utlopp med utbuktning, ansluten till kylarens (5.4) nedre del, med skarv av slipat glas eller gummislang. Om gummislang anvûÊnds mûËste avstûËndet mellan glasûÊndarna vara sûË kort som mûÑjligt.

5.6 DroppfûËngare, ansluten till kjeldahlkolven (5.2) och till kylaren (5.4) genom mjuka, tûÊttslutande proppar av gummi eller annat lûÊmpligt material.

5.7 Konisk kolv, 500 ml.

5.8 Graderade cylindrar, 50 och 100 ml.

5.9 Byrett, 50 ml, gradering 0,1 ml.

5.10 HjûÊlpmedel fûÑr kokning:

5.10.1 FûÑr kokning: kokstenar bestûËende av smûË bitar av hûËrt porslin eller glas.

5.10.2 FûÑr destillering: nykalcinerade pimpstensbitar.

6. UTFû–RANDE

6.1 Provberedning

Enligt beskrivningen i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

6.2 Kontroll av fûÑrekomst av ammoniakkvûÊve

Om man misstûÊnker att det finns ammoniumkaseinat eller andra ammoniumfûÑreningar skall fûÑljande prov utfûÑras: Till 1 gram prov tillsûÊtts i en liten konisk kolv 10 ml vatten och 100 mg magnesiumoxid. SkûÑlj ner det magnesiumoxid som fastnat pûË kolvens insida och fûÑrslut kolven med en kork, samtidigt som en bit fuktat rûÑtt lackmuspapper placeras mellan korken och kolvens hals. Blanda omsorgsfullt kolvens innehûËll och vûÊrm kolven i vattenbad pûË 60-65 ô¯C. Om lackmuspapperet blir blûËtt inom 15 minuter finns det ammoniak i provet, och metoden kan inte tillûÊmpas (se avsnitt 1).

6.3 Blankprov

UtfûÑr samtidigt med bestûÊmningen av kvûÊvehalten i provet ett blankprov med 0,5 g sackaros (4.4) i stûÊllet fûÑr provet. AnvûÊnd samma utrustning, samma kvantitet av alla reagenser och samma fûÑrfarande som beskrivs i 6.5. Om resultatet av titreringen i blankprovet ûÑverskrider 0,5 ml av 0,1 mol/l syra, skall reagenserna kontrolleras och den fûÑrorenade reagensen eller reagenserna renas eller ersûÊttas.

6.4 ProvmûÊngd

HûÊll 0,3-0,4 gram av provet (6.1), uppvûÊgt med en noggrannhet av 0,1 mg, i en kjeldahlkolv (5.2).

6.5 BestûÊmning

6.5.1 LûÊgg nûËgra kokstenar av porslin eller glas (5.10.1) i kolven tillsammans med ca 10 gram vattenfritt kaliumsulfat (4.2).

TillsûÊtt 0,2 g koppar(II)sulfat (4.3) och skûÑlj kolvhalsen med lite vatten. TillsûÊtt 20 ml koncentrerad svavelsyra (4.1). Blanda innehûËllet i kolven.

VûÊrm fûÑrsiktigt med kjeldahlutrustningen (5.3) tills all skumbildning har upphûÑrt, koka sakta tills lûÑsningen ûÊr klar och bibehûËller en svagt grûÑnblûË fûÊrg. Snurra pûË flaskan dûË och dûË under uppvûÊrmningen.

FortsûÊtt koka och reglera vûÊrmen sûË att ûËngorna kondenseras mitt i kolvhalsen. FortsûÊtt uppvûÊrmningen i 90 minuter och undvik lokal ûÑverhettning.

LûËt svalna till rumstemperatur. TillsûÊtt fûÑrsiktigt ca 200 ml vatten och ett par pimpstensbitar (5.10.2). Blanda och lûËt svalna igen.

6.5.2 HûÊll 50 ml borsyralûÑsning (4.5) och fyra droppar av indikatorn (4.8) i den koniska kolven (5.7). Blanda. Placera den koniska kolven under kylaren (5.4) sûË att utloppets mynning (5.5) sûÊnks ner i borsyralûÑsningen. HûÊll 80 ml natriumhydroxidlûÑsning (4.6) i kjeldahlkolven med hjûÊlp av en graderad cylinder (5.8). Under denna punkt lutas kolven sûË att natriumhydroxidlûÑsningen rinner ned lûÊngs kolvens ena sida och bildar en bottensats.

Anslut omedelbart kjeldahlkolven till kylaren med hjûÊlp av droppfûËngaren (5.6).

Snurra fûÑrsiktigt pûË kjeldahlkolven sûË att innehûËllet blandas. Koka sakta till att bûÑrja med och undvik skumbildning. FortsûÊtt destillera sûË att det efter ca 30 minuter har bildats 150 ml destillat. Destillatets temperatur bûÑr vara under 25 ô¯C. NûÊr ca tvûË minuter ûËterstûËr av destilleringen sûÊnks den koniska kolven sûË att utloppet inte lûÊngre ûÊr nedsûÊnkt i syralûÑsningen, och mynningen skûÑljs med lite vatten. Avbryt uppvûÊrmningen, avlûÊgsna utloppet och skûÑlj vûÊggarna in- och utvûÊndigt med lite vatten som samlas upp i den koniska kolven.

6.5.3 Titrera destillatet i den koniska kolven med volymetrisk standardsaltsyralûÑsning (4.7).

7. REDOVISNING AV RESULTAT

7.1 Formel och berûÊkningsmetod

Provets proteinhalt uttryckt i viktprocent berûÊknas med fûÑljande formel:

>NUM>(V1 - V2) û— T û— 14 û— 100 û— 6,38

>DEN>m û— 1 000

= >NUM>8,932 (V1 - V2) û— T

>DEN>m

dûÊr:

V1 ûÊr volymen i milliliter av den volymetriska standardsaltsyralûÑsning (4.7) som anvûÊnts vid bestûÊmningen (6.5),

V2 ûÊr volymen i milliliter av den volymetriska standardsaltsyralûÑsningen (4.7) som anvûÊnts vid blankbestûÊmningen (6.3),

T ûÊr den volymetriska saltsyralûÑsningens (4.7) styrka i mol/l,

m ûÊr provets vikt i gram.

BerûÊkna proteinhalten med en noggrannhet av 0,1 %.

7.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrs samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,5 gram protein per 100 gram prov.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.

METOD 3 BESTû„MNING AV DEN TITRERBARA SURHETEN

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med denna metod bestûÊms den titrerbara surheten hos

- syrakaseiner.

2. DEFINITION

Den titrerbara surheten hos syrakaseiner: den mûÊngd i milliliter av en 0,1 mol/l standardnatriumhydroxidlûÑsning som behûÑvs fûÑr att neutralisera ett vattenextrakt pûË 1 gram av provet.

3. PRINCIP

Ett vattenextrakt av provet med en temperatur av 60 ô¯C tas fram och filtreras. Filtratet titreras mot standardnatriumhydroxid med fenolftalein som indikator.

4. REAGENS

Det vatten som anvûÊnds vid bestûÊmningen eller vid framstûÊllning av reagens skall befrias frûËn koldioxid genom att kokas i 10 minuter fûÑre anvûÊndningen.

4.1 NatriumhydroxidlûÑsning: 0,1 mol/l.

4.2 IndikatorlûÑsning med fenolftalein: 10 g/l i etanol (95 % v/v) neutral mot indikatorn.

5. UTRUSTNING

5.1 AnalysvûËg.

5.2 Konisk kolv, 500 ml, med slipad hals och glaspropp.

5.3 Vollpipett, 100 ml.

5.4 Pipett, lûÊmplig fûÑr mûÊtning av 0,5 ml indikatorlûÑsning (4.2).

5.5 Konisk kolv, 250 ml.

5.6 MûÊtcylinder, 250 ml.

5.7 Byrett, gradering 0,1 ml.

5.8 Vattenbad, som kan hûËlla temperaturen vid 60 ô¯C ôÝ 2 ô¯C.

5.9 LûÊmpligt filter.

6. UTFû–RANDE

6.1 Provberedning

Enligt beskrivning i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

6.2 ProvmûÊngd

VûÊg upp ca 10 gram av provet (6.1) med en noggrannhet av 10 mg och hûÊll det i den koniska kolven (5.2).

6.3 BestûÊmning

TillsûÊtt med en 250 ml mûÊtcylinder (5.6) 200 ml nykokt och avsvalnat vatten som dessfûÑrinnan vûÊrmts upp till 60 ô¯C. FûÑrslut kolven, blanda innehûËllet i kolven genom att snurra pûË den och placera den i ett 60 ô¯C vattenbad (5.8) i 30 minuter. Skaka kolven med ca 10 minuters mellanrum.

Filtrera och lûËt filtratet svalna till ca 20 ô¯C. Filtratet mûËste vara klart.

û–verfûÑr med pipett (5.3) 100 ml av det avsvalnade filtratet till den koniska kolven (5.5). TillsûÊtt med pipett (5.4) 0,5 ml indikatorlûÑsning av fenolftalein (4.2). Titrera med volymetrisk standardnatriumhydroxidlûÑsning (4.1) tills en svagt rosa fûÊrg framtrûÊder och bibehûËlls under minst 30 sekunder. MûÊt och notera den anvûÊnda mûÊngden med en noggrannhet av 0,01 ml.

7. REDOVISNING AV RESULTAT

7.1 Formel och berûÊkningsmetod

Den titrerbara surheten i syrakasein berûÊknas med fûÑljande formel:

>NUM>20 û— V û— T

>DEN>m

dûÊr:

V ûÊr volymen i milliliter av den anvûÊnda volymetriska standardnatriumhydroxidlûÑsningen (4.1),

T ûÊr styrkan hos den anvûÊnda volymetriska standardnatriumhydroxidlûÑsningen (4.1) i mol/l,

m ûÊr provets vikt i gram.

BerûÊkna den titrerbara surheten med tvûË decimaler.

7.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,02 ml 0,1 mol/l natriumhydroxid per gram prov.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.

METOD 4 BESTû„MNING AV ASKHALT (inklusive P2O5)

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med metoden bestûÊms mûÊngden aska (inklusive P2O5) i

- syrakaseiner.

2. DEFINITION

MûÊngden aska (inklusive P2O5): den mûÊngd aska som bestûÊmts med den angivna metoden.

3. PRINCIP

En del av provet fûÑrbrûÊnns till aska vid 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C och fûÑr att binda all organisk fosfor skall detta ske i nûÊrvaro av magnesiumacetat. Den slutliga mûÊngden aska berûÊknas genom att restmûÊngden vûÊgs och vikten pûË askan som kommer frûËn magnesiumacetatet dras ifrûËn.

4. REAGENS

4.1 MagnesiumacetattetrahydratlûÑsning, 120 g/l. LûÑs 120 gram magnesiumacetattetrahydrat [Mg(CH3CO2)24H2O] i vatten och spûÊd med vatten till 1 l.

5. UTRUSTNING

5.1 AnalysvûËg

5.2 Vollpipett, 5 ml.

5.3 SkûËlar av kisel eller platina, ca 70 mm i diameter och 25-50 mm djupa.

5.4 Torkugn, instûÊllbar pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C.

5.5 Elektrisk muffelugn, instûÊllbar pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C.

5.6 Kokande vattenbad

5.7 Exsickator med nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel.

6. UTFû–RANDE

6.1 Provberedning

Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

6.2 Behandling av skûËlarna

VûÊrm upp tvûË skûËlar (A, B) (5.3) i 30 minuter i den elektriska muffelugnen (5.5) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. LûËt skûËlarna svalna nûËgot och placera dem sedan i exsickatorn (5.7) tills de har svalnat till vûËgrummets temperatur och vûÊg dem sedan med en noggrannhet av 0,1 mg.

6.3 ProvmûÊngd

VûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg upp ca 3 gram av provet (6.1) direkt i en av de iordningstûÊllda skûËlarna (A).

6.4 BestûÊmning

TillsûÊtt med pipetten (5.2) exakt 5 ml magnesiumacetatlûÑsning (4.1) till skûËl (A) sûË att hela provet blir fuktigt och lûËt stûË i 20 minuter.

TillsûÊtt med pipetten (5.2) exakt 5 ml magnesiumacetatlûÑsning (4.1) till den andra iordningstûÊllda skûËlen (B).

Indunsta innehûËllet i bûËda skûËlarna (A och B) pûË kokande vattenbad till torrhet (5.6).

Placera bûËda skûËlarna i torkugnen (5.4), som skall vara instûÊlld pûË 102 ô¯C ôÝ 1 ô¯C, i 30 minuter.

VûÊrm upp skûËl A med innehûËll pûË svag lûËga, vûÊrmeplatta eller under en infrarûÑdlampa, tills provet ûÊr helt fûÑrkolnat och se noga till att det inte bûÑrjar brinna.

Flytta bûËda skûËlarna (A och B) till den elektriska muffelugnen (5.5), som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C, och vûÊrm i minst en timme tills allt kol i skûËl A har fûÑrsvunnit. LûËt bûËda skûËlarna svalna nûËgot, stûÊll dem dûÊrefter i exsickatorn (5.7) och lûËt dem svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg dem sedan med en noggrannhet av 0,1 mg.

VûÊrm pûË nytt upp skûËlarna i muffelugnen (5.5) i omkring 30 minuter, kyl ned och vûÊg provet tills vikten fûÑrûÊndras mindre ûÊn 1 mg eller bûÑrjar ûÑka. Notera den lûÊgsta vikten.

7. REDOVISNING AV RESULTAT

7.1 BerûÊkningsmetod

Provets askmûÊngd i viktprocent, inklusive P2O5, berûÊknas med fûÑljande formel:

>NUM>(m1 - m2) - (m3 - m4)

>DEN>m0

û— 100

dûÊr:

m0 ûÊr provets vikt i gram,

m1 ûÊr vikten i gram av skûËl A med ûËterstûËende innehûËll,

m2 ûÊr vikten i gram av den iordningstûÊllda skûËlen A,

m3 ûÊr vikten i gram av skûËl B med ûËterstûËende innehûËll,

m4 ûÊr vikten i gram av den iordningstûÊllda skûËlen B.

BerûÊkna det slutliga resultatet med en noggrannhet av 0,01 %.

7.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,1 gram per 100 gram prov.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.

METOD 5 BESTû„MNING AV ASKHALT (inklusive P2O5)

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med metoden bestûÊms mûÊngden aska (inklusive P2O5) i

- lûÑpekasein.

2. DEFINITION

MûÊngden aska (inklusive P2O5): den mûÊngd aska som bestûÊmts med den angivna metoden.

3. PRINCIP

En viss mûÊngd prov fûÑrbrûÊnns till konstant vikt vid 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. RestmûÊngden bestûÊms genom vûÊgning och berûÊknas som viktprocent av provet.

4. UTRUSTNING

4.1 AnalysvûËg

4.2 SkûËl av kisel eller platina, ca 70 mm i diameter och 25-50 mm djup.

4.3 Elektrisk muffelugn, instûÊllbar pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C.

4.4 Exsickator med nyaktiverad kiselgel med indikator fûÑr vattenhalt eller motsvarande torkmedel.

5. UTFû–RANDE

5.1 Provberedning

Enligt beskrivning i AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

5.2 Behandling av skûËlen

VûÊrm upp skûËlen (4.2) i 30 minuter i den elektriska muffelugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C. LûËt skûËlen svalna nûËgot och placera den sedan i exsickatorn (4.4) tills den har svalnat till vûËgrummets temperatur och vûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg.

5.3 ProvmûÊngd

VûÊg med en noggrannhet av 0,1 mg upp ca 3 gram av provet (5.1) direkt i den iordningstûÊllda skûËlen.

5.4 BestûÊmning

VûÊrm upp skûËlen med innehûËll pûË svag lûËga, vûÊrmeplatta eller under en infrarûÑdlampa, tills provet ûÊr helt fûÑrkolnat och se noga till att det inte brinner med lûËga.

Flytta skûËlen till den elektriska muffelugnen (4.3) som skall vara instûÊlld pûË 825 ô¯C ôÝ 25 ô¯C och vûÊrm i minst en timme tills allt kol i skûËlen har fûÑrsvunnit. LûËt skûËlen svalna nûËgot, stûÊll den dûÊrefter i exsickatorn (4.4), lûËt den svalna till vûËgrummets temperatur och vûÊg sedan med en noggrannhet av 0,1 mg.

VûÊrm pûË nytt upp skûËlen i muffelugnen (4.3) i omkring 30 minuter, kyl ned och vûÊg provet tills vikten fûÑrûÊndras mindre ûÊn 1 mg eller bûÑrjar ûÑka. Notera den lûÊgsta vikten.

6. REDOVISNING AV RESULTAT

6.1 BerûÊkningsmetod med formel

Provets askmûÊngd i viktprocent, inklusive P2O5, berûÊknas med fûÑljande formel:

>NUM>m1 - m2

>DEN>m0

û— 100

dûÊr:

m0 ûÊr provets vikt i gram,

m1 ûÊr skûËlens vikt i gram med ûËterstûËende innehûËll,

m2 ûÊr den iordningstûÊllda skûËlens vikt i gram.

BerûÊkna det slutliga resultatet med en noggrannhet av 0,01 %.

6.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,15 gram aska per 100 gram prov.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.

METOD 6 BESTû„MNING AV pH-Vû„RDE

1. ANVû„NDNINGSOMRû DE

Med denna metod bestûÊms pH-vûÊrdet hos

- kaseinater.

2. DEFINITION

pH-vûÊrdet hos kaseinater: pH-vûÊrdet vid 20 ô¯C i en vattenlûÑsning av kaseinat enligt bestûÊmning med den angivna metoden.

3. PRINCIP

Elektrometrisk bestûÊmning av pH-vûÊrdet hos en vattenlûÑsning av kaseinat med hjûÊlp av pH-meter.

4. REAGENS

Det vatten som anvûÊnds vid beredning av reagenserna eller vid utfûÑrandet (6) skall vara nydestillerat och skyddat mot koldioxidabsorption.

4.1 BuffertlûÑsningar fûÑr kalibrering av pH-metern (5.2).

TvûË standardbuffertlûÑsningar med pH-vûÊrden vid 20 ô¯C som ûÊr kûÊnda till andra decimalen och som markerar ûÑvre och undre grûÊnsen av det prov som skall analyseras, t.ex. en ftalatbuffertlûÑsning med pH-vûÊrde ca 4 och en boraxbuffertlûÑsning med pH-vûÊrde ca 9.

5. UTRUSTNING

5.1 VûËg med en noggrannhet av 0,1 gram.

5.2 pH-meter med en kûÊnslighet av minst 0,05 pH-enheter med en pûË lûÊmpligt sûÊtt kalibrerad elektrod, t.ex. en glaselektrod och en kalomelelektrod eller liknande som referenselektrod.

5.3 Termometer med en noggrannhet av 0,5 ô¯C.

5.4 Konisk kolv, 100 ml, med propp av slipat glas.

5.5 BûÊgare, 50 ml.

5.6 Mixer

5.7 BûÊgare, minst 250 ml, till mixern (5.6).

6. UTFû–RANDE

6.1 Provberedning

Enligt AllmûÊnna bestûÊmmelser, punkt 1.2.

6.2 BestûÊmning

6.2.1 Kalibrering av pH-meter

Justera buffertlûÑsningarnas (4.1) temperatur till 20 ô¯C och kalibrera pH-metern enligt tillverkarens anvisningar.

AnmûÊrkningar

1. Kalibreringen bûÑr utfûÑras med kolvarna stûËende i 20 minuter (se 6.2.2).

2. Om en serie prov utfûÑrs, bûÑr pH-meterns kalibrering kontrolleras med en eller flera av standardbuffertlûÑsningarna minst var 30:e minut.

6.2.2 Beredning av prov

HûÊll 95 ml vatten i bûÊgaren (5.6), tillsûÊtt 5,0 gram av provet (6.1) och blanda med mixern (5.5) i 30 sekunder.

TûÊck ûÑver med ett urglas och lûËt blandningen stûË i 20 minuter vid ca 20 ô¯C.

6.2.3 MûÊtning av pH-vûÊrde

6.2.3.1 HûÊll ca 20 ml av lûÑsningen i bûÊgaren (5.5), och bestûÊm omedelbart pH-vûÊrdet i vûÊtskan med hjûÊlp av pH-metern (5.2), sedan glaselektroden noggrant skûÑljts med vatten.

6.2.3.2 AvlûÊs pH-vûÊrdet.

7. REDOVISNING AV RESULTAT

7.1 Notering av pH-vûÊrde

Anteckna som pH-vûÊrde fûÑr denna vattenlûÑsning av kaseinat det vûÊrde som visas pûË pH-meterns skala med minst tvûË decimaler.

7.2 Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten frûËn tvûË bestûÊmningar som utfûÑrts samtidigt eller i snabb fûÑljd pûË samma prov, av samma person och under samma betingelser fûËr inte vara stûÑrre ûÊn 0,05 pH-enheter.

Denna repeterbarhet bûÑr uppnûËs i 95 % av de korrekt utfûÑrda bestûÊmningarna.